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9-芴和 9-芴酮作为芴的下游产品, 具有更高的应用价值。 本课题采用反应–分离耦---,将芴羟化为 9-芴或氧化为 9-芴酮, 利用菲与 9-芴或 9-芴酮的溶解性差异,实现蒽渣中菲的提取分离。 其中, 芴一步法羟化合成 9-芴的反应中, 采用的传统催化剂为有机强碱, 9-芴的选择性较低, 易生成脱水产物和二取代产物, 同时会产生碱性废液。 芴空气液相氧化合成 9-芴酮的收率和选择性都---, 但由于菲与 9-芴酮的极性差异较小, 前期的分离效果不佳。 因此, 9-芴的可控合成及 9-芴酮与菲的分离是研究的关键。
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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°c的条件下合成9-芴酮,原料芴---加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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芴酮制备工艺:
液相氧化法:主要合成工艺原理为 : 将芴荣誉中 ,9-芴酮99.5%报价, 用 、---等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 , 它涉及的 回收利用 问题 。
空气气相氧化法主要合成工艺有 :
a.以为催化剂 , 在二 --- 中加入芴 , 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 ---为溶剂 , 为催化剂方法生产芴酮 ; 以上的这种方法使用 的碱多为 ,9-芴酮99.5%生产厂家, 其价格昂贵 , 而且---沸点低 , 回收率低 , 且水洗过程与水混溶 ,引 ---量废水 , 难 以处理 ;
b.使用---系溶剂溶解物 , 为催化剂 ,加入季铵盐作为相转移催化剂 ,吉林9-芴酮99.5%, 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ;该反应缺点是在不加水的情况下 , 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 , 毒性大 、 反应温度高 , 溶剂损 失大;
c . 采用 为溶剂进行溶解 , 反应不需要加入相转移催化剂 , 反应温度高于 110 qc , 反应时间而且有恶臭 , 对环境污染大。
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