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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso） 或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了---的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 比接近 4: 1。 以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。

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---芴酮类试剂 由于 与周期系 ⅲ一ⅵ族元 素生成络合物， 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 ． 以---芴 酮为主体， 比较 了不 同取代基 的桁生物 ， 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异， 有时还 比较---。 因此 ， 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型---芴酮显色剂 ， 仍十分括跃． 本文所研究 、 合成 的对芴酮 ， 是一个有应用前景 的新---芴酮试剂 。 为 了更---展应用工作， 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 ， 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比， 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。

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