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芴酮制备方法
根据权利要求1或2的芴酮制备方法,其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g---和13.9~87.0g硫---,使钾和钒的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,经漫泡、转匀后,在70c和120c温度下进行二次烘干各3~5小时。
本发明属于精细化工领域,---涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。
芴酮是一种重要的化工原料,可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(c.a.1958),有用二甲---做溶剂的(us3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料,会造成环境污染,因此,液相法的应用受到---。汽相方法不排出液相废料,不污染环境,适合于工业应用。
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芴和芴酮共熔点的测定:
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水---进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 x-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以---配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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对芴酮 的生成:
分光光度法 测定 离解 常数以 35%---水溶液作溶剂 ,9-芴酮现货, 试剂配成 l0一smol/l浓度 , 试样 以 hci和 naoh 溶液调节 ph 值, 以 naac. hac, na2hpo. 和 nah o. 作缓冲液, 离子强度 用饱和 nazso4溶液控制, 试样分别 在 751型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 , 部分数据 的吸收光 谱见 图 1, 根据 同一 波长下 , 光 密度 与 ph 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 . 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 , 取其平 均值 . 对---芴酮共有 四级 离解 常 数 : pk =2.14.pk2=5.86, pk 8.79。 pk. =1 1.68.
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