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芴和芴酮低共熔点的测定:用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。
对未知熔点的试样进行测定时, 先用较高电压快速粗测一次, 找到其熔点范围, 然后精细调整升温速度, 准确测量熔点。
观察被测试样的熔化过程, 记录初熔和全熔时的温度, 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片, 即完成一次熔点测定。 重复测试时, 需将散热器放在加热台上, 电压调为零或切断电源, 使温度降至熔点值以下30 °c, 重复1) - 3)步骤的操作。
同一组成的标准试样 3 次取样, 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值, 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。
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以9-苏酮和---轻胺为原料,加入9 -酮摩尔量一半的 k,co,在95%---中回流反应3 h,经简单后处理,可得9-苏酮肪纯品,收率超过 95%,高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/l hcl调节酸度,水浴 70 c还原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品,此还原条件未见文献---。上述合成方法,成本低廉,操作简便,可十克级或百克级合成,显示了广阔的工业应用前景.
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芴酮别名次甲 酮, 呈黄色斜方结晶, 熔点 84℃, 沸点 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精细化 学品的 原料, 早在 30~50 年代, 国外对芴酮在染料、 医等方面应用已 有研究 , 我国 70 年代才有试剂产品, 目 前仍未见有大规 模工业生产的报导。 为了 能充分利用国内芴资源及创造经济效益, 开发芴酮及其衍生物的生产技术十分---。
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