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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如nabh，liaih，)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目---般采用-稀---还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用zn粉还原法，试验了naoh，hco2 nh。， nh，ci，nahso， hci调节酸度; mg粉还原法，以hco2nh，调节酸度;氢负离子型还原剂，如nabh，上海9-芴酮99.5%， ，nabh4/ zncl2 ，nabh。/ licl， nabh:/sncl2，liaih4;以及其他还原剂，如，h2-pd/c，na-ch3oh.溶剂使用了thf，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 c;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度---，9-芴酮99.5%现货，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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对---芴酮 为平面共轭分子 ， ｈ　的离解或 加合． 均不影响分子骨架 的构 型 ． 所 以可用ｈｍ ｏ 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 ， 获得　电子轨道及其 能量 ， 计 算所 用参数 同文献， 并 由 实验数据 拟台 　＝一３．２４×ｌ０—３ｈｃ． 图 ３是 中性分 子的　电荷 密度分布 ．由 中性分 子的高 占据分 子轨道（ｈｏｍ ｏ）与低空轨道（ｌｕｍ ｏ）的能差 计算 了 吸收峰波长 ．各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 ， 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式， 加 以挑选， 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 １中 ， 以便 与 实 验系 统对照．

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