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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如nabh，liaih，)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目---般采用-稀---还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用zn粉还原法，试验了naoh，hco2 nh。， nh，ci，nahso， hci调节酸度; mg粉还原法，芴酮生产厂家，以hco2nh，调节酸度;氢负离子型还原剂，如nabh， ，nabh4/ zncl2 ，nabh。/ licl， nabh:/sncl2，liaih4;以及其他还原剂，如，h2-pd/c，na-ch3oh.溶剂使用了thf，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 c;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度---，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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芴酮是芴的重要衍生物，芴酮工厂直发， 是染料、 感光材料中间体的合成原料。 由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术， 以空气为氧化剂， 反应本身符合原子经济性反应的标准， 是一种绿色合成方法。
在本课题组的前期研究中， 发现芴与芴酮可形成共熔体， 开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。 为寻找新方法的理论支持， 笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。 该实验方法简单、 快速、 易于操作， 适合作为基础化学的教学实验。
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芴和芴酮低共熔点的测定：
芴与芴酮共熔点的发现
在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °c水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °c，西藏芴酮， 纯芴的熔点为114 °c； 而在80 °c的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。
因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。
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