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工业芴的精制方法之三相结晶实验

对不同纯度的原料?结晶后其收率变化不大，基本稳定在 81%左右。但从结晶体纯度看，当原料纯度较低时，随着原料纯度的提高，结晶产品纯度也随之提高，且提高幅度较大，待原料纯度超过 97.2%以后，晶体纯度上升幅度不大，---是对纯度更高的原料，提纯程度更小。这种现象反映了三相结晶法精制产品的局限性，说明当原料纯度达到一定程度时，再用三相结晶法效果不明显，反而，每再进行一次提纯，产品总收率会急剧下降，产品成本急剧上升。因此，三相结晶法对低纯度原料有较好的提纯作用，当原料纯度较高时便不再适用。

以上通过对影响三相结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，三相结晶过程，在配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度。该方法尤其适用于低纯度产品的分离与精制，而且操作简单易行，生产成本低，具有实用价值。但在结晶过程中会产生一定量的废水排放，对环境造成一定的影响。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

结晶原料与试剂性质

1、结晶原料

新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为：95.4%和 97.2% 。

2、试剂及其性质

本实验采用的三种试剂为：ph-cl，和二---胺。

本实验采用三种不同溶剂，对不同纯度的原料，采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较，得出一条操作方便、运行周期短，产品纯度和收率都比较高的工艺路线。 

实验步骤：

在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内，加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质，将混合物加热到沸腾，并煮沸 30分钟，停止加热，热溶液静置，待温度降到 100℃左右时进行热过滤，滤液在搅拌状态下冷却到 25℃（或室温），芴结晶析出，过滤，得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度，可重复以上操作，直到结晶产品的纯度符合要求为止。

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工业芴精制方法评价：三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的---总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一---，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

上述内容，希望能给大家带来帮助，如果还有其他问题，可以---公司，我们会为大家答疑解惑。

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