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双醚芴的制备:
在装有机械搅拌、 温度计、 恒压滴液漏斗的 500 ml 三口瓶中, 加入 45. 0g 的 9-芴酮(0. 25mol) ,138. 16g 乙二醇---醚(1. 00mol) , 0. 64gβ -巯基---(0. 006mol) , 搅拌混合, 待 9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入 54. 8g (0. 55mol) , 滴---间约为 1h, 开始升温, 待温度稳定在 60-65℃, 继续反应 5h。 反应结束后, 趁热加入 300ml , 继续搅拌, 直至反应液由粘稠状变澄清状, 加入少量 naoh 溶液将 ph 调至中性, 缓慢降温至晶体析出, 过滤, 干燥, 得 103. 7g 粗品, 粗品为白色固体, 粗产率为 94. 6%, 熔点为 118-120℃。
通过液相分析可知: 自 制产品与标准双醚芴出峰保留时间是一致的, 且所制得的双醚芴样品纯度---99.674%。
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双酚芴作为一种重要的含有多---环芴结构的热固性环氧树脂,因其---的机械性能、---的耐热性、耐化学性、耐磨性、强的粘结力等特点。芴结构的引入,可以降低树脂固化后的交联密度,而---环数目的增加既可提高分子链的刚性,使树脂的玻璃化转变温度提高,又可使分子的非极性增加,降低了树脂的吸水性,因而这种树脂的耐湿热性能得到很大提高。被广泛用于复合材料基体、绝缘材料、胶粘剂和光学涂膜材料等领域。
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双酚芴型聚---是一种优良的热塑性工程塑料,不仅具有---的抗冲击强度,优良的热稳定性和耐寒性,还具有---的电绝缘性,阻燃性,已广泛应用于光盘、汽车、包装、等行业。传统的双酚a型聚---玻璃化温度为140℃–160℃,高温很容易发生形变,不能满足---一些特殊领域的需求。因此,对双酚芴型聚---的热性能进行改性研究变得日益重要。
采用双酚芴取代传统的双酚a作为合成聚---的原料,研究不同基团对其玻璃转化温度的影响,以弥补双酚a型聚---热性能差,玻璃转化温度低的缺陷,从而获得具有新型结构和较高玻璃化温度的聚---。按照酯交换法合成双酚芴型聚---的反应历程,双酚芴型聚---的合成可分为两个独立的反应阶段即酯交换阶段和缩聚阶段,对其缩聚过程的各种因素,包括催化剂的种类和用量,反应温度、反应时间和反应压力进行了探讨。发现la(acac)3的催化效果较好。
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