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用一步法合成casno 24324-17-2,以二甲---为溶剂,固体碱为催化剂,与------反应生成中间体芴甲醛,再用---将其还原成casno 24324-17-2。同两步法相比,中间产物9-芴甲醛不用分离出来,---简化了工艺过程,缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂,既满足安全需求,又大幅降低了合成成本,具有一定的研究价值。
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二步法是合成casno 24324-17-2的主要方法,即芴在强碱催化剂的作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子再与------反应,生成9-芴甲醛,然后9-芴甲醛在还原剂的作用下,还原成casno 24324-17-2。反应所用的强碱一般为、---钠、---钾等,溶剂为非质子性无水溶剂,如、------等。为提高反应速度,缩短反应时间,尚需加入助催化剂。9-芴甲醛的还原反应可用还原剂nabh4和kbh4,其还原剂还原效率好,但价格昂贵。也可以甲醛水溶液作还原剂,在水溶液中反应,但易生成一些副产物,造成后续提纯的难度。
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一种制取casno 24324-17-2的方法,包含以下步骤:步骤1.合成casno 24324-17-2;
步骤1.1.在催化剂作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子与------反应,生成9-芴甲醛;步骤1.2.使用还原剂,将9-芴甲醛通过还原反应生成casno 24324-17-2的粗产物;
步骤2.采用溶剂两步提纯法对casno 24324-17-2的粗产物进行两次提纯.
使用本发明提供的制取casno 24324-17-2的方法,制成的casno 24324-17-2的纯度非常高,能提高生产效率,提高反应过程中的安全性,同时降低生产成本.
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