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工业芴精制方法评价:
熔融结晶过程中,不用溶剂,根据自身的物性特点予以分离,而且结晶过程具有---的脱色作用,三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上,引入溶剂水做第三相,增大了液固比,对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效,而发展了的新溶剂结晶法,则从---上解决影响溶剂结晶的因素入手,通过优化操作条件,使溶剂结晶的有了---的提高,等等。似乎每种方案都能---地实现工业芴的精制,得到高纯芴产品,其实不然,经过实验研究发现,每一种方案都有其局限性,9h-芴生产加工,都有各自的适应范围,超出了这种局限与范围,这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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工业芴的精制方法:三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时,总有一些母液附着在晶体表面上,从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体,以除去含有杂质的母液,但这样要消耗大量的溶剂,溶剂净化很不经济,而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”,使其起一个中间层的作用,将和晶体分隔开来,就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 k 值。k 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 cs与熔融液中的溶质浓度 c l 之比?即 k=c s / c l 。k 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 k 值随浓度而变化。
当 k<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 k>;1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 k=1时,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分?而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面?进入主---体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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