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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如---、基、---、肟等的还原，后者包括gabriel合成法、hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: pd，ni，pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、nabh3cn和nab(oac)sh等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用---硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀---和zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀---和zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、---良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如nabh，liaih，)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目---般采用-稀---还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用zn粉还原法，试验了naoh，hco2 nh。， nh，ci，nahso， hci调节酸度; mg粉还原法，以hco2nh，调节酸度;氢负离子型还原剂，如nabh，，nabh4/ zncl2 ，nabh。/ licl， nabh:/sncl2，liaih4;以及其他还原剂，如，9-芴酮99.9%长期供应，h2-pd/c，9-芴酮99.9%批发厂家，na-ch3oh.溶剂使用了thf，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 c;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度---，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，浙江9-芴酮99.9%，发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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芴酮别名次甲酮，呈黄色斜方结晶，熔点 84℃，沸点 341. 5℃。易溶于醇和醚，不溶于水。由于芴酮是重要精细化学品的原料，早在 30～50 年代，国外对芴酮在染料、医等方面应用已有研究，我国 70 年代才有试剂产品，目前仍未见有大规模工业生产的报导。为了能充分利用国内芴资源及创造经济效益，开发芴酮及其衍生物的生产技术十分---。

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