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    2023-10-3

田经理
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按照本发明的芴酮制备方法,既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮,又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

钒钛触媒的制作过程

按照本发明,也可以使用其它类型的触媒,9-芴酮99.7%,所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用,也可以配合使用,优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。

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目前芴酮制备工艺主要有三种主要方法 : 气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法 。

空气气相氧化法原理是采用 固定床管式反应器 , 芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应 , 反应物经凝华 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空气气相氧化法有 : 芴汽化后和空气 的混合物在 v —fe 系催化剂催化下可以得到芴酮为主的混合物 ; 芴以气态形式同空气在高于 380 oc 的固相催化剂床层 中反应 ,芴很容易发生---氧化 , 生成各种难 以分离的杂质 。

芴的气相氧化反应是 由平行反应和连串反应组成 的发杂反应 ,江苏9-芴酮99.7%,反应过程 中会放出大量的热 , 不仅使反应过程不易控制 , 还会造成过度氧化 , 且反应时间常 , 反应温度高, 催化剂制备昂贵 , 相 比至下液相氧化法具有反应温度低 , 反应选择性转化率高 、 过程中不会发生不可控反应 、 反应装置简单和---投资低等优点 , 因此不仅适于小规模生产 , 生产灵活性也--- 。

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芴和芴酮共熔点的测定:

用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点, 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下:

1) 戴好手套,9-芴酮99.7%销售, 取两片洁净干燥的载玻片, 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上, 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片, 轻轻压实, 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。

2) 参考显微镜的工作距离(33 - 88 mm), 上下调节调焦手轮, 直至能清晰地看到待测试样为止。

3) 打开电源开关, 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度, 控制调温手扭1 或2 (注: 手扭1 为升温电压宽量调整, 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中, 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °c时, 使升温速度减慢; 在距被测试样熔点值约 10 °c时, 调整升温速率为每3 min升温1 °c。

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