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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso）或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂，9-芴酮99.5%价格，芴一步法羟化合成 9-芴。考察了---的加入量、碳酸盐种类、反应温度、反应时间、物料配比及无机盐等对产物分布的影响。以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时，在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%，选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成，无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理，安徽9-芴酮99.5%，获得含量约为 70%菲和芴富集物，比接近 4: 1。以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料，单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。经 5 次循环反应后，菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%，平均纯度为 94.96%。以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%，难以分离。

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9一芴酮，9-芴酮99.5%批发厂家，别名次甲酮，分子式 c h o ，呈黄色斜方结晶体，熔点 84 ℃ ，沸点 341．5 ℃ ，是一种重要的精细化工原料，常作为合成的中间体材料，在、染料、农业、化工、塑料工业和光导材料领域有及其重要的应用。合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油的重要组成之一，占煤焦油总量的1％～2％，而且芴自身价格低廉，随着企业间市场竞争的加剧，从煤焦油中分离出来的芴进行---加工，是发展的必然趋势。因此，从这个角度考虑，以来自煤焦油的含量 ***99．5％的芴为起始原料开发的高附加值的芴的下游产品，势在必行。近年来，随着功能材料科学的发展，芴酮被广泛应用于制药、高分子光电材料的合成领域，典型的例子是双酚芴的制造。芴酮还可以被用于制造重要的光学材料---芴酮、中间体合成多种。随着芴酮应用领域的扩大和研究的深入， ---市场对芴酮的需求量逐年增加，因此对芴酮的生产技术的研究十分重要。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法、液相氧化法和空气液相氧化法。

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芴酮是芴的重要衍生物，是染料、感光材料中间体的合成原料。由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术，以空气为氧化剂，反应本身符合原子经济性反应的标准，是一种绿色合成方法。

在本课题组的前期研究中，发现芴与芴酮可形成共熔体，开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。为寻找新方法的理论支持，笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。该实验方法简单、快速、易于操作，适合作为基础化学的教学实验。

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