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目前国内对双羟双酚芴醚的研究---较少,双羟双酚芴醚具有与双酚a---相似的性能,且优异。对双酚a---的研究已有---,如cn 102531855b,发明了一种双酚a加成物,使用三胺做催化剂,以醚类做溶剂在温度80 ~ 150℃下合成双酚a加成物的制备方法。该合成方法虽然能得到99%纯度的羟化双酚a,但是使用了胺类催化剂,催化剂的残留会影响产品的色泽,是产品颜色变深,需除掉催化剂,工艺步骤多,能耗高,合成成本---缺陷。
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以和芴酮为原料, 采用不同的催化剂合成了双酚芴, 通过对催化剂种类、 酚酮比、 反应时间、 反应温度等因素的考察, 确定了优化的工艺条件, 利用ftir、 nmr及ms对产物结构进行了表征, 并对脱酚工艺和重结晶工艺条件了研究。 实验结果表明, 以amberlyst 121型树脂为催化剂,芴酮与摩尔比为1: 8, 巯基---0. 2ml, 催化剂占物料总的15%, 反应温度105℃, 反应时间8h, 反应结束后, 采用沸水脱酚, 用进行重结晶, 双酚芴收率达到86. 9%, 产品纯度为99. 88%。
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多酸法和璃予交换埘脂法台成双酚芴, 并考察了葵反应条件。 磷钨杂多酸矬化合成双黔芴蜓佳: 卜艺条搏是: ---黔与翁酮的物质的量的比为10: l, 催亿捌磷钨杂多酸嗣量为%(玉总物辩质魅曩分数),浙江bpef双醚芴, 硒僵化剂0一巯整---用量为o. i5ml, 存1lj℃反应llh暇酚耪麓反应收率为65. 1%, 液相色谱显示纯度为99. 3%。 阳离子交换错脂催化合成双酚芴的优工艺条件: 与芴酮的物质的量的比为i0: 1, 能化剂离子交换树腊d—072用量为10%(r号总物料百分数), 助催化剂b一巯荩---用量兔o。 2豫l, 在l<)o℃反应loh, 双黔芴的反应收率为82. 3%, 液相色港显示其纯溲为99。 8%。
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