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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如nabh，liaih，)和催---化法(pd/c、ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目---般采用-稀---还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用zn粉还原法，试验了naoh，hco2 nh。， nh，ci，nahso， hci调节酸度; mg粉还原法，以hco2nh，调节酸度;氢负离子型还原剂，如nabh， ，nabh4/ zncl2 ，nabh。/ licl， nabh:/sncl2，liaih4;以及其他还原剂，如，h2-pd/c，na-ch3oh.溶剂使用了thf，9-芴酮99.5%生产厂家，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 c;也改变过投料顺序和投料方式，晋城9-芴酮99.5%，发现: 9-芴酮肟在zn粉和稀---中于70 c反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度---，9-芴酮99.5%工厂直发，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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1.由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:以工业芴为原料，9-芴酮99.5%现货，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，以含氧气体为氧化剂，在反应温度为70~83°c的条件下合成9-芴酮，原料芴---加入或随反应进行不断补加。

2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。

3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加芴，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。

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