云南cas 486-25-9芴酮厂家-孝义金精化工_吕梁有机化工原料

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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中，通过相转移催化技术，用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。实验中发现：随着原料芴转化为产物芴酮，可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。在80 °c水浴温度下，反应进行15 小时后，溶剂完全被空气夹带、挥发出反应体系。此时，反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。我们知道纯芴酮的熔点为83 °c，纯芴的熔点为114 °c；而在80 °c的反应温度下，却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。

因此，确定芴和芴酮混合物存在共熔现象，基于这一发现，本课题组开发出以产物芴酮为溶剂，通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。为了进一步研究芴、芴酮共熔反应新技术工艺，笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成，因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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芴和芴酮低共熔点的测定

在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °c下，笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、芴酮61%的混合物为起始原料，无溶剂的相转移催化、空气氧化合成芴酮的反应。在反应过程中，采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案，反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺，成果待发表中。无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现，间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是---的。

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芴酮的制备方法：

化学药剂氧化法

在对氧杂环已二烯—水溶液中、在少量---氯化物存在下，用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时，与次酸钠分子比为 1∶ 1，芴酮收率 86% 。对芴用，特丁基等氧化剂进行氧化，收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂，用 co—mn—br 催化剂，在 0. 5～1. 0mpa， 110—150℃下反应，取得了较好的结果，利用空气为氧化剂，在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂，在 40～50℃反应 4～5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 v—fe 系催化剂后，芴酮收率可达 86% 。利用 v- fe- cs 催化剂对芴的空气气相催化氧化进行了研究，使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的经验，利用固定床对芴催化气相氧化进行了研究，粗收率达到了 100% ，取得了较好的结果。

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