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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二---（dmso） 或 n，n-二---胺和---的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了---的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 dmso + 10% ---

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o c 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 比接近 4: 1。 以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料，9-芴酮99.9%长期供应， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。

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9-芴胺的制备实例

在500ml圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gzn粉和200ml的1mol/l稀---，70c水浴中磁力搅拌，tlc监测反应进程.反应结束后，9-芴酮99.9%批发，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，9-芴酮99.9%，搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺---盐熔点:254. 8~257.7 °c(文献值255~257 °c[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、---为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有---优化反应条件.

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