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以 9-芴酮、 乙二醇---醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度--- 99.67%, 产率 90.2%,天津bpef双醚芴,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇---醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基--- 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol), 常温下滴浓的---时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: 4: 1。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
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在阻燃材料技术领域,发明了一种采用熔融聚---利用双酚芴等制备带环结构的聚合物型含磷阻燃剂及其用途。具体的工艺步骤如下所示:
首先,将双酚芴、酰---、催化剂加入带搅拌口,气体进、出口的反应器中,以惰性气体置换反应器,反应温度采取分段控制:一阶段控制在200℃左右,反应时间为1.5h,第二阶段控制在250℃左右,反应时间为2h,反应结束,聚合物熔体趁热牵条,剪细,得到带黄色的聚合物粒子即含磷阻燃剂产品。
这种制备方法简单,反应易于控制,适于规模化生产,且产物收率较高,相对分子量较大,具有高耐热性,与聚酯树脂相容性好,不易发生迁移,用于聚酯、工程塑料、聚酯合金等基体树脂的阻燃效果好。
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双醚芴的合成研究目前在国内尚未见---, 国外主要是用蒙脱土催化法
固载杂多酸法催化合成
这两种方法比较类似, 存在很多问题: 催化剂制备过于复杂, 反应温度过高(>170℃) , 反应产率较低(82%) , 重结晶提纯效果不理想, 产品纯度不够好。 为了解决这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上,bpef双醚芴批发价格, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度--- 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂
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