金精化工厂-宁夏cas no 86-73-7芴长期供应_吕梁有机化工原料

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工业芴三相结晶法：

三相结晶过程中，在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度?由于引入第三相溶剂水，增大了液、固比，因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果，对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品，在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有---的效果，该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用，而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相，一方面可考虑重复使用，或者直接排放，由于水用量较小，也不会对环境造成大的危害。

溶剂结晶方法的工艺路线采用：原料工业芴（95.4%）***一步结晶产品（97.94%）***两步结晶产品（大于98.84%）***三步结晶产品（大于99.34%）***高纯精芴（>;99.5%）。

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工业芴合格品要求芴含量***95%，经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间，需进一步的分离提纯，目前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。该法是先用溶剂将粗芴加热溶解，再降温结晶，分离，干燥，得到纯度较高的芴。

我国的洗油深加工利用工业工艺落后、加工过程污染严重、收率低。为了提高芴的收率，充分利用国内芴资源，满足日益增长的芴需求。既而根据实验及工业实际生产操作，发现要提高工业芴产品和收率，其一定要从原料抓起，分别对溶剂的选择，溶剂和物料的比例及结晶操作等方面进行严格的过程控制，可有效提高产品产量及产品收率。工业芴产量和的提升具有一定的经济效益和社会效益。

工业芴离心过程中，晶体较大的可选则目数较大的滤布，可以加快离心时间，降低产品的溶剂含量。晶体较小可能造成产品随溶剂离心至溶剂内，造成产品收率的降低。所有及时准确观测晶体粒径大小，选择合适的滤布对工业芴的生产收率有着很重要的作用。

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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：

采用不同纯度的高纯原料，分别以 ph-cl 、dm做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 dm比用 ph-cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 dm做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 ph-cl 做溶剂。

采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。

但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。

另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综---析，以 ph-cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。

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