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芴和芴酮低共熔点的测定
在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °c下, 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料, 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中, 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案, 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺, 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现, 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是---的。
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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
以二---(dmso) 或 n,n-二---胺和---的混合液为溶剂,碳酸盐为催化剂,北京9-芴酮99.9%, 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了---的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 dmso + 10% ---
或纯为溶剂, n(芴): n(甲醛): n(碳---) = 1: 1: 0.2 时, 在 13o c 下反应 15 min, 9-芴的收率约为 25%, 选择性大于 82%。 ---的加入能促进脱水产物的生成, 无机盐cacl 2 和 zncl 2 能抑制副反应。
用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理, 获得含量约为 70%菲和芴富集物, 比接近 4: 1。 以比 4: 1 的菲和芴混合物为原料, 单次反应 9-芴的收率较低,9-芴酮99.9%生产厂家,菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后, 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%; 9-芴总收率为 66.53%, 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料,9-芴酮99.9%厂家,一次反应后 9-芴的收率为 8.32%, 难以分离。
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芴与芴酮价格便宜、 易得、 毒性小。 芴与芴酮共熔点的发现过程体现了认真观察、 思考实验现象的重要性。 芴与芴酮的共熔点测定实验的操作步骤中涵盖了固体化合物的重结晶操作、 混合物试样配制、 熔点测定、 实验数据处理等多项基本技能训练内容。 本实验能培养学生严谨、 认真的科学态度。
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