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芴酮是芴的重要衍生物,9-芴酮99.9%生产厂家, 是染料、 感光材料中间体的合成原料。 由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术, 以空气为氧化剂, 反应本身符合原子经济性反应的标准, 是一种绿色合成方法。

在本课题组的前期研究中, 发现芴与芴酮可形成共熔体, 开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。 为寻找新方法的理论支持, 笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。 该实验方法简单、 快速、 易于操作, 适合作为基础化学的教学实验。

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芴和芴酮共熔点的测定:

实验材料和试剂:芴, 工业级, 纯度 96.87%,芴酮,9-芴酮99.9%加工厂家, 课题组由芴催化氧化制备得到; 无水---, 分析纯试剂。

实验仪器:气相色谱仪: agilent 6890型气相色谱仪; 电子天平: fa 1004b, 量程100.0000 g,熔点测定仪: x-4数字显示显微熔点测定仪, 精度1 °c。

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以9-苏酮和---轻胺为原料,加入9 -酮摩尔量一半的 k,co,在95%---中回流反应3 h,经简单后处理,可得9-苏酮肪纯品,收率超过 95%,高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/l hcl调节酸度,水浴 70 c还原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品,此还原条件未见文献---。上述合成方法,成本低廉,操作简便,可十克级或百克级合成,显示了广阔的工业应用前景.

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