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9 -芴酮的简易还原氨化

胺类的合成方法，9-芴酮99.7%生产加工，目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法，前者如---、基、---、肟等的还原，后者包括gabriel合成法、hofmann重排等，醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，诸如: pd，ni，pt 等金属催化的氢气还原胺化，采用、锡烷、nabh3cn和nab(oac)sh等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化，有用---硼酸的一步还原法，也有以胺成酮肟、稀---和zn还原的多步还原法，但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求，后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产，采用稀---和zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此，探索价格低廉、---良并且方便简单的还原方法具有现实意义.

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芴与芴酮的低共熔点的确定

为确定芴与芴酮的低共熔点，按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验：配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。将试样组成与平均熔点近似看成直线关系，用小二乘法拟合表1 的数据，得到两条不同斜率的直线方程，分别为： y= － 93.00 x+ 114.40和y= 64.29 x+ 18.21。解方程组，得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °c，共熔组成为：芴39%，9-芴酮99.7%工厂直发，芴酮61% (摩尔分数)。

为验证小二乘法处理实验数据的---性。按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成，重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °c，与小二乘法作图求解的结果基本一致。

用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时，也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点，作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。

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一种芴酮的制备方法：

触媒的制作过程采用漫徐工艺:

1)选用含钒化合物如---或---，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒，或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30，钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒，晋城9-芴酮99.7%，

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用---时，草酸和---的重量比为1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体，然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程，

3)待水分燕发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程，

4)然后在70~650c温度下烘干、焙烧5~20小时，过程结束，

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