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工业芴的精制方法:
在传统的溶剂结晶过程中,晶体混合物溶液被加热到一定程度,达到该温度状态的非饱和溶液时,即行降温,晶体析出,由于在此过程中,溶质分子间的作用力并未完全“破坏”,从而在析出晶体的过程中,杂质分子易于和分离组分分子结合在一起,而并非较多地进入溶剂中,因而使得终晶体分离效果不明显,杂质去除率低。但若混合液被继续加热到沸腾状态,溶质分子间、溶质—溶剂分子间处于一种完全自由的“离析”状态,不同溶质分子间的作用力被破坏,在对这类溶液进行冷却时,溶质分子之间再结合的几率就远远小于非煮沸状态时结合的几率,从而使更多的杂质分子进入到溶剂中,使目的产物达到分离提纯的目的。
实验证明:采用这种分离方法对工业芴的分离非常有效,不仅可---提高产品的纯度,而且能保持较高的收率。该方法尤其适用于高纯物质的分离与精制。
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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 k 值。k 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 cs与熔融液中的溶质浓度 c l 之比?即 k=c s / c l 。k 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 k 值随浓度而变化。
当 k<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 k>;1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 k=1时,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分?而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面?进入主---体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
将粗芴、非极性、极性溶剂按照比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°c,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15c/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°c。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,液相通过出口阀15与固相分离并排出,cas no 86-73-7芴长期供应,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出,过滤得精芴。
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