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工业芴原料的组成:影响芴与其它组分分离的因素主要有---、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。---、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用.常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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工业芴组份的测定方法的准确度:
按色谱操作条件调整好仪器, 对配制的四组标样, 分析其芴含量, 测定结果见下表1。从试验得到数据来看, 误差较小, 回收率满足大于98%的分析要求。 因此, 此方法完够满足工业芴测定的分析要求。
方法的精密度
对样品进行平行试验, 以检验其重复性和再现性。因根据色谱定量分析规定, 试样浓度大于30%,允许标准偏差应小于2. 0%。 而我们测定的标准偏差为0. 11。 因此, 采用本方法可以满足工业芴的分析要求。
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工业芴原料的组成:从切取到的馏分组成来看,工业芴---,芴的平均含量达到65%,工业芴长期供应,而芴前组分总量约15- -18%,芴后组分为18--20%。由于沸点的差异和原料组成的影响,其中每种非芴馏分的含量都未超过8%,所以无论从结晶分离和溶剂重结晶的过程看,该种富芴馏分完够达到要求,实验小试及实际生产过程也证实了该判断是正确的。
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