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一种芴酮的制备方法:
触媒的制作过程采用漫徐工艺:
1)选用含钒化合物如---或---,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒,或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30,钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒,
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用---时,草酸和---的重量比为1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体,然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程,
3)待水分燕发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程,
4)然后在70~650c温度下烘干、焙烧5~20小时,长治9-芴酮99.7%,过程结束,
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9 -芴酮的简易还原氨化
胺类的合成方法,目前主要有两类:等碳转换法和增/减碳合成法,前者如---、基、---、肟等的还原,后者包括gabriel合成法、hofmann重排等,醛或酮在还原剂的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多,诸如: pd,ni,pt 等金属催化的氢气还原胺化,采用、锡烷、nabh3cn和nab(oac)sh等还原剂进行的负氢离子还原胺化9-芴酮的还原氨化,有用---硼酸的一步还原法,也有以胺成酮肟、稀---和zn还原的多步还原法,但前者操作繁琐、耗时较长、不符合简便廉价的合成要求,后者在成酮肟时收率一般不高、原料浪费较多、难以大量生产,9-芴酮99.7%,采用稀---和zn还原的后处理操作复杂、耗时过长.因此,探索价格低廉、---良并且方便简单的还原方法具有现实意义.
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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°c的条件下合成9-芴酮,原料芴---加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴---加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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