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芴和芴酮共熔点的测定:
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水---进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的,9-芴酮99.9%长期供应, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 x-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以---配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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对---芴酮 为平面共轭分子 , h 的离解或 加合. 均不影响分子骨架 的构 型 . 所 以可用hm o 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 , 获得 电子轨道及其 能量 ,9-芴酮99.9%现货, 计 算所 用参数 同文献, 并 由 实验数据 拟台 =一3.24×l0—3hc. 图 3是 中性分 子的 电荷 密度分布 .由 中性分 子的高 占据分 子轨道(hom o)与低空轨道(lum o)的能差 计算 了 吸收峰波长 .各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 , 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式,9-芴酮99.9%批发, 加 以挑选, 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 1中 , 以便 与 实 验系 统对照.
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芴酮的制备方法:
采用酞菁钴四磺酸为催化剂, 65℃下用分子氧氧化, 芴酮选择性达 98. 5% 。用 cf 4 与 30% naoh 水溶液, 为催化剂, 30℃下 15 分钟给出 9. 9- ---芴、 再经 h 2 so 4处理, 芴酮收率为 100% 。
由上述可见, 尽管芴酮制法很多, 但近年, 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。
综上所示, 芴酮是一种用途广泛, 功能 特殊, 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富, 又未形成 工业化生产, 因此进行芴酮制备方法研究, 值得---引 起重视。
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