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在25℃搅拌45分钟使---释放完全，然后加入---使水层为弱酸性的含有适量柠檬酸的35毫升水溶液。分出有机层，用镁干燥，在25℃用旋转蒸发器浓缩，残余液经减压蒸馏，得到二碳酸二叔---无色液体产13.3---15.1克(80~91%)用三---作催化剂也得到类似结果。但三---不如1，4-二氮杂二---有效，因为三---与溶剂可能反应，且与产物的分离较困难。母液经旋转蒸发器浓缩后还可得到两批晶体，总计得到三碳酸二---纯品31.2-32.8(59~62%)，为白色晶体，熔点62~63℃(分解)。制二碳酸二叔---在放有电磁搅拌棒的烧杯中，加入20.0克（0.076摩尔)三碳酸二叔丁醋溶于了i}毫升的溶液和0.10克(0.0009摩尔)新升华的1.4一二氮杂二环〔2·2·2〕辛烷，立即迅速地释放出---。

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